진공시스템에서의 세척 방법

 

 

 

10.3.1 각종 소재의 세척


진공 시스템에서 사용하는 소재의 종류에 따라 세척 방법은 다르며, 또한 진공 업체나 각 연구실마다 세척하는 방식이 조금씩 다르다. 이제, 진공 시스템에 서 다루는 주요 소재에 대한 기본적인 세척 방식에 대해 기술하도록 한다.

 

 

 

(1) 스테인리스강

1. TCE(trichloroethane)에 넣고 초음파 세척기로 기름을 제거한다.
2. 알칼리성 세척제(pH=11)에 담근 후, 공기로 건조한다.
3. 수돗물로 15초간 담근다.
4. 증류수에 담근 후, 공기로 건조한다.
5. 뜨거운 oven에 넣어 건조한다.
6. 진공에서 950°C로 2시간 베이크 한다.
7. 글로우 방전이나 반응성 가스로 세척한다.

 

 

 

(2) 알루미늄 및 합금

1. 육안에 보이는 오염물질을 제거한다.
2. 120°C의 perchloroethylene 증기로 기름을 제거한다.
3. 600°C의 알칼리성 세척제(pH1=9.7)로 초음파 세척한다.
4. 차가운 증류수 분사기로 분다.
5. 차가운 증류수로 세척한다.
6. 1500°C의 oven으로 건조한다.

 

 

 

(3) 구리

1. perchloroethylene 증기로 기름을 제거한다.
2. 600°C의 알칼리성 세척제(pH=9.7)로 5~10분간 초음파 세척한다.
3. 차가운 증류수로 세척한다.
4. 실온에서 5~10분간 50% 부피의 염산으로 산화막을 제거한다.
5. 차가운 증류수로 세척한다.
6. 80 g/1의 chromium tioxide와 3cm$^3$/L의 황산 용액으로 표면을 처리한다.
7. 차가운 증류수로 세척한다.
8. 60°C의 뜨거운 증류수나 실온의 알코올로 세척한다.
9. 공기 중에서 건조한다.
10. 진공 내에서 450°C에서 6시간 베이크 한다.

 

 

 

(4) 무산소 구리(OFHC)

1. 솔벤트에 넣어 초음파 세척기로 기름을 제거한다.
2. 세척제로 세정한다.
3. 산으로 산화막을 제거한다.
4. 차가운 증류수로 세척한다.
5. 유기물을 분해하기 위해 아세톤으로 씻는다.
6. 아세톤을 제거하기 위해 메탄올로 세정한 후, 건조한다.
7. 나일론 봉지로 포장한다.

 

 

 

(5) 세라믹

1. 50°C의 물(500 ml)에 알칼리 세척제(1g apel 710) 0.5g을 녹이고, 다시 ammonium hydroxide 20 ml을 섞은 후, 찬물 480 ml을 넣은 용액을 준비하여 실온에서 세라믹을 5분간 세척한다.
2. 차가운 증류수로 1분간 세척한다.
3. 25°C의 아세트산 용액으로 암모니아를 중화시킨다.
4. 찬물로 1분간 씻는다.
5. 뜨거운 증류수에 1분간 씻는다.
6. isopropyl 알코올로 3분간 초음파 세척한다.
7. oven으로 건조한다.

 

 

 

(6) 유리

1. 실온에서 5~10%의 세척제에 넣어 기름을 제거한다.
2. 수돗물로 세정한다.
3. 뜨거운 증류수로 씻는다.
4. 뜨거운 공기로 불어 말리면서 건조한다.

 

 

 

10.3.2 베이크아웃

진공 시스템에서 가스방출을 낮추기 위해 사용하는 가장 잘 알려진 방식이 바로 베이크아웃(bake-out)이다. 기본적으로 베이크아웃이란 진공 용기에 열을 가하여 터보 펌프로 불순물을 배기하는 것이다. 예를 들면, 스테인리스강의 경우, 진공 용기를 가열 테이프로 둘러싸고 그 위에 알루미늄 호일로 잘 감싸서 300°C로 11일간 가열하거나 635°C로 1시간 동안 가열하기도 한다. 진공 용기를 베이킹하게 되면, 가열기를 켜는 순간에 기체방출이 시작되기 때문에 진공 용기의 압력이 급격히 상승하지만, 일정한 시간이 지나고 나면 다시 압력이 줄어들게 된다. 그리고 가열기를 끄는 순간, 용기 내의 압력은 급격히 떨어지게 된다. 이처럼 베이크아웃의 과정은 온도와 시간이 매우 중요하며, 더불어 진공 용기의 구석구석까지 잘 베이크 하여야 한다. 만일, 진공 용기에 온도 차이가 발생하면, 그곳으로 기체 분자들이 몰려 베이크아웃이 끝나더라도 가스방출을 서서히 지속하게 된다. 따라서 이러한 온도 차를 줄이기 위해 알루미늄 호일을 이중으로 감싼 다음 가열하게 되면 더욱더 효과적이다. 그러나 이러한 베이크아웃 과정은 결코 쉬운 작업이 아니며, 특히 진공 용기의 구조나 형태가 복잡해지면 더욱 주의하여 작업을 수행하여야 한다. 뿐만 아니라, 온도를 올리거나 내리는 속도도 가능한 서서히 진행하여야 하고, 베이크 도중에 진공 용기의 변화도 주의하여 살펴야 한다. 고온으로 베이크 할 경우, 열적인 충격으로 상이한 소재들 사이에 열팽창계수가 다르기 때문에 변형을 일으키거나 용기에 손상을 가할 수도 있다. 따라서 베이크아웃을 수행하기 전에 진공 용기의 구조와 소재에 대해 소상히 파악하고 각별히 조심하여야 실시하여야 한다. 표 10-4에서는 베이크 온도에 대한 탈가스 비율을 나타낸다. 표에서 나타나듯이, 고온에서 베이크아웃 하게 되면 엄청나게 낮은 탈가스 비율을 나타낸다. 즉, 500°C 이상에서는 탈가스 비율이 상당히 낮아지는 것을 보여준다. 이상에서 기술한 세척이나 유지보수 과정을 수행한 다음에는 고진공 영역으로 바로 수행하지 말고, 러핑 영역에서 진공 누설이나 탈가스에 대한 점검을 실시하면서 서서히 압력을 낮추어야 한다. 특히, 베이크아웃 작업을 마친 후, 상온에서 진공 용기의 압력은 상당히 낮아지게 될 것이며, 가능한 진공 시스템의 진공 상태를 잔류 가스 분석기를 통해 분석하는 것이 바람직하다.