5.1.3 오일 증기의 역류
고진공 펌프로서 보편적으로 많이 사용되어온 것이 오일 확산 펌프이지만, 확산 펌프의 가장 큰 문제점은 바로 오일의 역류(back-stream)이다. 역류는 오 일 증기가 진공 용기로 들어가는 현상으로 진공 용기 내벽에 오염을 발생시킬 뿐만 아니라, 공정으로 진행되는 모든 과정에 영향을 주기 때문에 반드시 방지하 여야 한다. 그러나 오일 확산 펌프의 동작은 히터의 가열에 의해 생성되는 기체상인 증기 분자들의 열운동으로 기체분자를 배기하는 것임으로 역류에 대한 가능성은 동작 원리에서부터 내재하고 있다. 따라서 이에 대한 최선책이란 역류의 확률을 최대한 줄이는 것뿐이다. 역류에는 여러 종류가 있지만, 가장 근본적인 원인으로는 노즐에서 분사된 증기 분자가 직접 역류하는 것이다. 즉, 정상적으로 노즐로부터 초음속으로 분 사되면 펌프 내벽의 아래 방향을 향해 급격히 팽창하여 경계면을 형성하면서 진행하게 된다. 그러나 경계면을 따라 움직이던 증기 분자의 일부는 위 방향을 향해 역류할 수 있다. 또한, 증기 분자가 기체분자와 충돌한 뒤에 증기 분자 중 일부는 운동 방향을 잃고 펌프의 흡입구 방향이 위로 튀어 올라갈 수도 있다. 그리고 그림 S-S에서 나타내듯이, 펌프 내벽에 도달한 증기가 응축되었다가 수냉관의 불균일한 온도 분포에 의해 증기로 재 증발하는 경우도 발생할 수 있다. 또 다른 경우로, 증발관의 상부에 있는 노즐 내에서 응축하여 얇은 액 막을 형성하다가 증기의 분사에 밀려 나가 노즐 끝에서 갈라지면서 위로 튕겨 올라갈 수도 있다. 이처럼 오일 확산 펌프는 증기 분자와 기체분자의 충돌을 이용한 유체분사 방식으로 동작하지만, 바로 오일 증기 분자 그 자체가 역류의 가장 중요한 원인 이 되고 있다. 그러므로 역류를 방지하기 위해 오일 증기를 사용하지 않는다는 것은 불가능하며, 다만 증기 분자가 진공 용기로 역류하지 못하도록 진공 용기와 확산 펌프 사이에 차단하는 장치를 만드는 방법이 많이 사용되고 있다. 즉, 증기의 역류를 억제하는 장치로는 다음과 같은 것이 있다.
냉각 캡(cold cap)
노즐 위에 장착하는 장치로서, 별도의 수냉관을 설치하기도 하고, 펌프의 내벽과 연결하여 열전도를 이용하거나 혹은 내벽의 열복사를 이용한다. 일반적으로 냉각 캡은 펌프의 성능에 영향을 주지 않으면서 증기의 역류를 감소시키며, 대체로 냉각 캡의 온도를 30°C 이하로 유지한다면, 냉각 캡의 역할을 수행할 수 있다고 알려져 있다.
배플(baffle)
배플은 오일의 역류를 차단하기 위해 진공 용기와 확산 펌프 사이에 설치한다. 그림 5-7에서는 매플의 구조를 나타내고 있는데, 조밀한 편을 배열하여 구성되며, 배플을 관통하여 내부로 수냉관이 지나게 되어 있다. 수냉관을 통해 물이 흐르면서 냉각하며, 역류하는 증기는 배플의 냉각으로 인하여 응축되어 진공 용기로의 진입이 차단된다.
트랩(trap)
일반적으로 냉온 트랩은 진공 용기와 확산 펌프를 연결하는 고진공 게이트 (high vacuum gate; 혹은 고진공 밸브) 바로 아래에 설치된다. 보통 크라이 오 트랩(cryo trap)이라 하며 액체질소(IN)를 사용하기도 한다. 그림 5-8과 59는 각각 크라이오 트랩의 외형과 내부 구조를 나타내고 있다. 크라이오 트랩도 내부에 조밀한 편이 놓여 있으며, 바깥으로는 액체질소를 담아 온도를 낮추게 된다. 보통 액체질소는 러핑 펌프를 이용하여 초기 진공을 형성한 후에 주입하여야 한다. 왜냐하면, 처음부터 액체질소를 채우게 되면, 대기압에서 트랩 주변에 물 분자들이 응축하게 되어 역류를 방지하는 효과가 감소하기 때문이다. 따라서 냉온 트랩을 사용함으로써, 오일의 역류와 수분을 차단하게 된다. 그림 5-10에서는 오일 확산 펌프를 이용한 진공 시스템을 나타내고 있으며, 고진공 밸브 아래에 크라이오 트랩도 포함하고 있다. 오일 증기의 역류는 증기 분자가 가벼울수록 증가하기 때문에 이를 억제하기 위해 반드시 보일러의 과열을 방지하여야 한다. 따라서 보일러의 바로 윗부분의 온도를 냉각하지 않고 약간 높은 온도를 유지하여 응축된 닷새 중에 가벼운 증기는 탈가스하는 방법을 이용하기도 한다. 또는 가벼운 증기는 먼 저 증발하여 제일 낮은 부분인 3단의 노즐에서 분사하도록 하고 조금 무거운 증기는 상단의 노즐에서 분사하도록 유도함으로써 가벼운 증기가 역류하는 것을 차단할 수 있다.
5.1.4 확산 펌프의 오일
이미 기술한 바와 같이 초기 확산 펌프는 수은(mercury)을 사용하였다. 수은은 25°C의 상온에서 증기압이 2x$10^3$ torr(0.27 Pa) 정도로 매우 낮은 편이지만, 온도에 따라 증기압이 급격히 증가하여 초음속의 제트를 형성하기에 용이하다.
또한, 수은의 분자량(200.59)은 비교적 높아 기체분자와 충돌하더라도 운동량 전달에 효과적이었다. 그러나 매우 독성이 강하다는 단점 때문에 특별한 경우를 제외하고는 거의 사용하지 않는다. 그리고 한때 수은을 대체하기 위해 갈륨(Ga)과 가용성 금속의 합금이 제시되기도 하였으나 거의 사용하지 않았고, 이후에 P. Alexander이 수은을 능가하는 많은 장점을 가진 펌프 오일로써 글리세 린(glycerol)을 제시하였는데, 글리세린의 증기압은 상온에서 약 7.5x105 torr 정도였다.
일반적으로 사용하고 있는 유기 오일(organic oil)은 1928년에 개발되어 현재까지 사용하고 있으며, 대부분의 오일은 혼합물의 형태로 대개 300 이상의 분 차이를 가진다. 이후, 1960년대에 사용하던 오일들은 대부분 20°C에서 107 torr 정도의 증기압을 가져 냉온 트랩(cold trap)을 사용하지 않을 경우, 최종 압력이 10% torr 이하로 내려가지 않았다. 일반적으로 냉온 트랩을 사용하지 않고 진공 시스템을 통해 누설이 없다고 가정할 경우, 확산 펌프의 최종 압력은 일차적으로 펌프 오일의 증기압에 의해 결정된다고 할 수 있다.
오일 확산 펌프에서 사용하는 오일의 선정 기준을 살펴보면 다음과 같다.
1. 상온에서 증기압이 낮아야 한다.
2. 열적 및 화학적으로 안정하여야 한다. 확산 펌프는 고온으로 가열하기 때문에 열분해로 인한 분해물이 발생할 수 있으며, 특히 기체분자와의 반응을 고려하여 불활성이어야 한다.
3. 비등점이 높고 독성이 없어야 한다.
4. 높은 표면장력을 가져 펌프의 벽면에 도달한 후에 응축하여 역류를 방지하여야 한다.
5. 상온에서 점도를 유지하여야 한다.
6. 기화열이 낮아야 한다.
7. 가격이 저렴하여야 한다.
표 5-1에서는 현재 오일 확산 펌프에서 많이 사용하고 있는 다양한 오일의 특성들을 나타낸다. 상온에서 오일의 증기압은 10% torr 이하로 낮으며, 표의 종류에서 아래로 갈수록 대체로 가격이 비싼 편으로 심하게는 수십 배의 가격 차를 나타낸다. Apiezon은 석유 에테르(petroleum ether)로 화학명은 paraffinic hydrocarbon 으로 가격이 저렴하지만, 탄화수소가 대기 중에 노출되면 급격히 산화되거나 분해되어 전도성 폴리머를 만들고 역류하게 되면 오염이 심하다는 단점을 가진다. Octoil의 화학명은 di-ethyl hexyl phthalate로써, 일반적으로 열적 안전성을 가지며, 내산화성이 우수하다. DC-704와 DC-705는 실리콘 오일로써, 화학명은 각각tetraphenyl tetramethyl trisiloxane과 pentaphenyl trimethyl trisiloxane으로 가격이 저렴하고 배기 성능이 우수하며 열적으로 안정성이 높고 내산화성이 우수하지만, 전자와의 충돌로 인하여 절연성의 고분자(Polymer)를 생성한다는 단1 점을 가진다. 따라서 진공도를 측정하기 위해 누설 탐지기를 이용할 경우에 오염될 수 있으므로 사용을 제한하여야 한다. Santovac-s는 mixed pentaphenyl ether로 분자량은 447이다. polyphenyl ether는 K.C.D. Hickman이 개발하였는데, 열적으로 안정하고 내산화성이 우수하며, 전자와 충돌하면 전도성 고분자를 생성한다. 그러나 단점으로는 고가라는 점이다. Fomblin은 fluorinated oil로써, 화학명은 perfluorinated polyether(과 불 화폴리에테르; PFPE)이다. 산소나 할로겐 등의 반응성 가스와 화학적으로 안정하며, 에너지를 가진 입자들과 충돌하더라도 고분자를 생성하지 않는다는 장점을 가진다. 그러나 배기속도가 떨어지고 가격이 비싸며 고온에서 분해 시에 유독성 가스인 HF를 방출하고 화재의 위험이 있다는 단점을 가진다.
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